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微波真空干燥對(duì)中藥有效成分的影響

張永萍  徐劍  黃燕瓊

（貴陽中醫(yī)學(xué)院藥學(xué)系      貴州    貴陽550002）

關(guān)鍵詞：烘箱干燥；真空干燥；微波真空干燥；性狀；水分；收膏率；含量

中圖分類號(hào)：R284.2 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:B 文章編號(hào):1001-1528(2010)03-0439-02

干燥技術(shù)是中成藥生產(chǎn)過程中的重要工藝過程之一，隨著對(duì)干燥特性認(rèn)識(shí)的進(jìn)一步深化，不同干燥方法以及不同干燥溫度對(duì)藥品質(zhì)量影響受到廣泛關(guān)注。為了驗(yàn)證烘箱干燥，真空干燥和微波真空干燥不同的特性及各干燥方法對(duì)中藥提取物干燥行為的結(jié)果，本實(shí)驗(yàn)對(duì)4種中藥浸膏的干燥方法進(jìn)行了對(duì)比實(shí)驗(yàn)，研究了不同干燥方法對(duì)中藥中有效成份含量的影響，以期為選擇中藥浸膏干燥方法提供科學(xué)依據(jù)。

1 儀器及試藥

電熱恒溫烘箱（功率2KW），上海實(shí)驗(yàn)儀器廠；真空干燥箱（加熱功率2KW，真空度0～－0.1MPA），上海實(shí)驗(yàn)儀器總廠；WBZ-2型微波真空干燥機(jī)（功率3KW）,貴陽新奇微波工業(yè)有限責(zé)任公司；CX-500型超聲波清洗機(jī)（功率250W，頻率29～34KHZ），北京市醫(yī)療設(shè)備二廠；HH-S型恒溫水浴鍋。江蘇金壇市金城國勝實(shí)驗(yàn)儀器廠；LC-2010CHT島津高效液相色譜儀，日本島津公司。

麻黃、黃芩、白芍、淫羊藿藥材購自貴陽市藥材公司，經(jīng)鑒定為中國藥典品種；對(duì)照品均為含量測定用，購于中國藥品生物制品檢定所，鹽酸麻黃堿批號(hào)為1241-200102，黃芩苷批號(hào)為0715-200212，芍藥苷批號(hào)為0736-200220，淫羊藿苷批號(hào)為0737-200312；甲醇，色譜醇，天津市科密歐化學(xué)試劑開發(fā)中心；無水乙醇、甲醇、三氯甲烷，分析醇，上海化學(xué)試劑總廠；其余試劑均為分析純；水為二次蒸餾水。

2  實(shí)驗(yàn)方法

2.1  藥材的提取

2.1.1  麻黃藥材提取[1]  稱取麻黃材1300g，加入10倍量水，浸泡0.5h，煎煮1h，趁熱濾過，藥渣加入8倍水再煮2次，每次0.5h，濾過，合并濾液，濃縮至相對(duì)對(duì)密度為1.15～1.25，將清膏分為4份，備用。

2.1.2  黃芩藥材提取[2]  稱取黃芩藥材1300g，加入8倍量水，煎煮3次，每次1.5h，濾過，合并濾液，濃縮至相對(duì)密度為1.15～1.25，將清膏分為4份，備用。

2.1.3  白芍藥材提取[3]  稱取白芍藥材1000g，加入8倍量水，煎煮3次，每次1.5h，濾過，合并濾液，濃縮至相對(duì)密度為1.15～1.25，將清膏分為4份，備用。

2.1.4  淫羊藿藥材提取[4]  稱取淫羊藿藥材1000g，加入12倍量水。浸泡12h，煎煮3次，每次1h，濾過，合并濾液，濃縮至相對(duì)密度為1.15～1.25，將清膏分為4份，備用。

表1 各藥材提取的清膏量

2.2  干燥方法

2.2.1  烘箱干燥法  稱取麻黃、黃芩、白芍清膏各200g，淫羊藿清膏100g 分別置于500ml蒸發(fā)皿中，置電熱恒溫烘箱中，控制溫度為100℃，加熱使干燥后取出稱定干膏重量，并測定含水量。

2.2.2  真空干燥法  稱取麻黃、黃芩、白芍的清膏各200g，淫羊藿清膏100g分別置于500ml蒸發(fā)皿中，置真空干燥箱內(nèi)，控制溫度為70℃，真空度為-0.08Mpa，加熱使之干燥后取出稱定干膏重量，并測定含水量。

2.2.3  微波真空干燥  稱取麻黃清膏200g，黃芩、白芍清膏各180g，淫羊藿清膏100g分別置于微波專用物料盒內(nèi)，置微波真空干燥箱內(nèi)，干燥過程前13min微波為開1min、停1min的間隙式加熱，13min后為連續(xù)加熱。控制溫度為21.9℃～39℃，真空度為-0.084Mpa，待干燥后取出稱定干膏重量，并測定含水量。

3  評(píng)價(jià)指標(biāo)及結(jié)果

3.1  干燥時(shí)間  見表2

表2 各種干燥方法對(duì)干燥時(shí)間的影響

3.2  水分  見表3

表3  各種干燥方法對(duì)干膏含水量的影響

3.3  性狀  見表4

表4  各種干燥方法對(duì)干膏性狀的影響

3.4  出膏率  見表5

表5 各種干燥方法對(duì)干膏收率的影響

注:烘箱和真空干燥由于干膏粘結(jié)于料盤,干膏量低于微波真空干燥。

3.5含量測定

麻黃中鹽酸麻黃堿、黃芩中黃芩苷、白芍中芍藥苷、淫羊藿中淫羊藿苷的測定，參照中國藥典2000年版一部有關(guān)項(xiàng)下進(jìn)行[5]，測定結(jié)果見表6。

表6   4種藥材提取物采用不同干燥方法干燥后有效成分的含量

4  討論

4.1  烘箱干燥法所需的干燥時(shí)間較其它兩種方法長、加熱溫度高，浸膏表面易結(jié)殼從而影響浸膏內(nèi)部的水分蒸發(fā)，必要時(shí)還需人工將硬殼挑破，以利于浸膏內(nèi)部的水分向外蒸發(fā)。干燥好的干膏成致密堅(jiān)硬的塊狀，硬度大，難于粉碎。干膏邊緣有部分已焦化。干膏中的有效成分損失大。

4.2  真空干燥法雖然干燥溫度較低，干燥時(shí)間較烘箱干燥的短，但由于干燥室內(nèi)對(duì)流傳熱幾乎不存在，而是以熱傳導(dǎo)為主，所以傳熱速度慢，干燥所需時(shí)間仍比較長。

4.3  微波真空干燥法是近年來發(fā)展并用于中藥生產(chǎn)的新技術(shù)[6]，由于是浸膏自身吸收微波能產(chǎn)生熱量，熱量由內(nèi)部向外傳遞，且在干燥過程中浸膏內(nèi)部會(huì)產(chǎn)生大量的氣泡，有利于內(nèi)部水分的蒸發(fā)，所以干燥時(shí)間短、加熱溫度低，干膏中的有效成分損失少，干膏成疏松多孔狀，只輕按之便會(huì)碎成細(xì)粉。但需要注意的是在采用真空微波干燥法進(jìn)行干燥時(shí)，由于大量氣泡的產(chǎn)生使得干燥過程中可能會(huì)出現(xiàn)滿溢現(xiàn)象，因此要把握好微波的強(qiáng)度，加熱時(shí)間等，如可采用間歇式加熱。另外，干燥好的干膏因?yàn)槭杷蓜t表面積大，所以極易吸潮，應(yīng)及時(shí)粉碎，密封保存。

4.4  由對(duì)比實(shí)驗(yàn)可以看出，微波真空干燥技術(shù)所具有干燥溫度低、干燥速度快、干燥效率高、干燥質(zhì)量好、對(duì)干燥物料的適應(yīng)性強(qiáng)，兼有滅菌功能等的優(yōu)點(diǎn)，在一定的真空度下，可保證濕物料干燥全過程在設(shè)定的低溫下干燥，是一種有效、實(shí)用、有潛力、有前景的新型干燥技術(shù)，非常適合于中成藥生產(chǎn)這個(gè)對(duì)干燥要求高的特殊行業(yè)。

參考文獻(xiàn)

[1]  沈  紅，狄留慶，黃耀洲，不同提取方法對(duì)麻黃中麻黃堿提取得率的比例研究[J]，南京中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報(bào)，2004，20（3）：170，172。

[2]  胡上達(dá)，唐彩泉，劉  霞，黃芩提取工藝的優(yōu)化[J]，醫(yī)藥導(dǎo)報(bào)，2002，21（7）：438，440。

[3]  馮  楓，桑  彤，正交設(shè)計(jì)研究白芍提取工藝[J]，基層中藥雜志，2001，15（1）：15，16。

[4]  蘇玉春，王全凱，高繼山等，淫羊藿有效成分提取工藝的優(yōu)化[J]，吉林農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)，2003，25（4）：411，412。

[5]  中國藥典2000年一部[S]，2000：262，248，78，267。

[6]  湯大衛(wèi)，微波真空干燥技術(shù)及其應(yīng)用[J]，醫(yī)藥工程設(shè)計(jì)雜志，2002，23（6）：36。